DEP邻苯二甲酸二乙酯的合成 :以邻苯二甲酸酐和无水乙醇为原料,对甲基苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,在加热搅拌条件下回流8h, 合成邻苯二甲酸二乙酯。反应结束后,常压蒸馏除去乙醇。冷却后,经减压蒸馏得产品,产率为49.5%,产物经IR和折光率表征为目标产物。 关键词:邻苯二甲酸二乙酯;对甲基苯磺酸;环己烷;合成中图分类号:TQ245.2+4 文献标识码:A 文章编号:1003-5095(2011)04-0037-03 SynthesisofDiethylPhthalate ZHULei,LIGong-chun,JIANGDan (CollegeofChemistryandChemicalEngineering,XuchangUniversity,Xuchang461000,China) Abstract:Diethylphthalatewassynthesizedbyrefluxingfor8hundertheconditionsofstirring,withphthalicanhydrideandanhydrousethanolasrawmaterial,p-methylbenzenesulfonicacidascatalyst,cyclohexaneaswatercarrier.Afterthereaction,ethanolwasdistilledundertheconditionsofdistillation.Fractionwascollectedundertheconditionsofthevacu-umdistillation,theyieldwas49.5%.ThestructureoftargetcompoundfounctionswereconfirmedbyIRspectralcharac-terization. Keywords:diethylphthalate;p-methylbenzenesulfonicacid;cyclohexane;synthesis 邻苯二甲酸二乙酯(DEP)又称邻酞酸二乙酯或酞酸乙酯,是一种无毒、无色、透明的油状液体,可用于塑料、纤维树脂的增塑,其低温柔软性与耐久性优于邻苯二甲酸二甲酯,常与邻苯二甲酸二甲酯并用于醋酸纤维素,用以提高制品的耐水性、弹性、耐光性及硬度;用于硝基纤维素,可获得强度高、耐光性好、无臭味的制品[1]。DEP可用作聚乙酸乙烯酯乳化液的增粘剂、在药剂制造中用作溶剂及润滑剂、香料留香剂、食品包装薄膜的无毒胶粘剂、有色或稀有金属矿山浮选的起泡剂、气相色谱固定液、酒精变性剂、喷雾杀虫剂、火箭推进剂的稳定剂等[2]。尽管DEP由于挥发性大,使其发展受到一定限制,但在其它领域,如用于生产醋酸和丁酸纤维素中,仍有非常广阔的市场。 通常合成DEP的方法是采用醇酸直接酯化法[3]。目前,国内常用的传统合成方法是由邻苯二甲酸酐和无水乙醇在浓硫酸作用下进行酯化反应,酯化液经中和、脱水、分馏而得成品。硫酸具有酸性强、吸水性强及价廉等优点,但它同时具有氧化性,可能导致磺化、碳化或聚合等副反应发生[4],使其选择性差,反应产率低,并且腐蚀设备[5-7],产生大量废液,引起环境污染。采用固体酸作催化剂可以避免传统方法的缺点,具有反应活性高、反应速度快、反应时间短、选择性好等优点,工艺过程比较简单、易于工业化。不仅可以克服浓硫酸作催化剂腐蚀设备、污染环境等缺点,而且催化剂可以重复使用,利用率得以提高。固体酸催化剂主要包括分子筛型、功能高分子型、杂多酸型及固体*酸等.
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